1）极谱仪的基本装置

见下图。

滴汞电极（dropping mercury electrode）作工作电极（workingd）参比电采用饱和甘汞电极。通常使用时滴汞电极负极，饱和甘汞电极作正极。

直流电源B，可变电阻R和滑线电阻DE构成电位计线路。移动接触键，在0~-2V范围内，以100~200mV·min-1 的速率连续改变加于两电极间的电位差。是灵敏检流计，用来测量通过电解池的电流，记录得到的是电流电位曲线，称为极谱图。

2）工作电极

在极谱分析中，可以使用多种不同性能和结构的电极作为工作电极。当进行还原测定时，常常使用滴汞电极(DME)和悬汞电极( anging mercury drop electrode，HMDE)。由于汞本身易被氧化，因此汞电极不宜在电位围中使用但使用固体电极时可进行氧化测定，它既可采用静止电极，也可采用旋转电极。

1、汞电极

汞电极具有很高的氢超电位（1.2V）及很好的重现性。最原始的汞电极是滴汞电极，汞滴的增长速度及寿命受地球重力控制，滴汞电极由内径为0.05-0.08mm的毛细管、储汞瓶及连接软管组成（如下图）。每滴汞的滴落速度为2~5s，其表面周期性地更新可消除电极表面的污染。同时，汞能与很多金属形成汞齐，从而降低了它们的还原电位，其扩散电流也能很快地达到稳定值，并具有很好的重现性。在非水溶液中，用四丁基铵盐电解质，滴汞电极的电位窗口为+0.3~-27V（vs.SCE），当电位正于+0.3V时被氧化，产生一个阳极波。

与滴汞电极不同，静态汞滴电极（SMDE）是通过一个阀门在毛细管尖端得到一静态汞滴，它只能通过敲击来更换汞滴。悬汞电极是一个广泛应用的静态电极，汞滴是由一个计算机控制的快速调节阀生成的，通过改变计算机产生脉冲的宽度及数量的多少，可得到一系列具有不同表面积的汞滴。

在玻璃碳电极、金电极、银电极或铂电极表面镀上一层汞膜就可制成汞膜电极，它可用于浓度低于10-7mol·L的样品分析中，但主要用于高灵敏度的溶出分析及作为液相色谱的电流检测器。

2、固体电极

固体电极一般有铂电极、金电极或玻璃碳电极。玻璃碳电极可检测电极上发生的氧化反应，特别适用于在线分析，如用于液相色谱中。把铂丝、金丝或玻璃碳密封于绝缘材料中，再把垂直于轴体的尖端平面抛光即可制得圆盘电极。

3、旋转圆盘电极

为了研究电极表面电流密度的分布情况、减少或消除扩散层等因素的影响，电化学研究人员通过对比各种电极和搅拌的方式，开发出了一种高速旋转的电极，由于这种电极的端面像一个盘，所以也叫旋转圆盘电极（rotating disk electrode，RDE），简称旋盘电极，还叫转盘电极。还有基于这种电极进一步改进了的旋转圆环电极等，可以测量更为复杂的电极过程的电化学参数。

旋转圆盘电极最基本的用途是用于痕量分析及电极过程动力学研究,它还可应用于阳极溶出伏安法及安培滴定中。

资料来源：

[1] 书籍《仪器分析》，叶宪增等，北京大学出版社

[2] 书籍《电分析化学原理》，吴守国、袁倬斌，中国科技大学出版社

[3] 书籍《电分析化学》，李启隆、胡劲波，北京师范大学出版社

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